色谱仪的使用步骤
色谱仪是进行色谱分类必备的一种设备,起到的作用非常多,比如系统检测,数据分析等等,而且由于自身的稳定和多样性被广泛的使用,那么色谱仪究竟要如何使用呢?下面就来看看具体的一些使用步骤。
一、操作要点
1、色谱仪的摆放一定要根据说明书上的要求来,可不是随意放置就可以了的。摆放正确之后,将所有的插头都对号入座的插好。后,一定要记得将地线固定到地面。
2、然后将层析柱一并接入气路中,根据要求检查气路是不是存在漏气的现象。查看说明书,自己要熟悉高压气瓶的使用方法。具体的步骤如下:将总压阀打开,将减压阀调至到规定的范围内(压力为2×10Pa),接着再将稳压阀、针型阀调节到气流速度达要求的范围内即可。
3、加热层析柱,使其温度达到所需要的温度。然后再次加热进样器,温度只要比样品组成高的沸点高那么一点就可以了。接着再加热检定器,温度与柱温相同或是略高一些都可以,千万不能低于柱温,这样会让蒸汽冷凝在一起,污染了检定器。
4、将检定器的温压开关打开,并且将记录仪放大部件打开。再次调节检定器,让基线处于稳定的情况,把零点定 位好,这样就可以开始进行样品分析工作了。
5、这点大家要注意了,样品是液体的时候,可以直接将其用注射器注入到检定器。气体的话,可以采用流通阀门跟注射器这两种方式注入都可以。
二、条件的选择
在选择好色谱柱的前提下,我们还需要注意到下面的几个要点:
1、载气流速,比如说在用氢气作为载气的时候,它的填充柱的载气流速一般就在5~10厘米/秒的速度作用。我们知道,只有适合的流速才能更准确的得到检测结果,分辨率相应的也会提高。
2、柱温,在上面我们也讲到过,柱温的温度通常是要比样品的沸点温度还要高一些的,通常在10摄氏度左右即可。但是,这其中还有一个问题就是,气体是流动着进入色谱柱的,不能保证每一种气体都会按照规定的间隔进入,这样出来的结果就是气体相互重叠,达到的数据不太准确。可以将其改为单阶梯或多阶梯的升温方式,可以在一定程度上提高它的分辨率。在选择初步升温速率和终温度的基础上进行分辨,就能得到满意的结果了。
3、进样的体积与速度。在放入样品的时候,一定要控制它们的体积大小,气体的样品在0.1~1毫升左右,液体的样品在0.1~2毫升左右。因为体积过大,会容易造成峰形出现重叠,检测的结果就不准确了。
以上即是色谱仪的使用步骤以及它需要注意的一些事项,感兴趣的朋友们,可以自行找一些资料,有不清楚的地方欢迎大家来找小编一起探讨。
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色谱仪的使用步骤
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